顶空色谱分析的条件实验
l 色谱条件:选用毛细柱有利将邻、对、间二甲苯得到完全分离,中等偏弱极性的毛细色谱柱均可用,极性不同程序升温也要相应改变。柱温70℃保持3min,以5℃/min升至100℃,保留2min;进样口温120℃;检测器温(GC/FID)180℃;载气(N2)97kpa;燃气(H2)138kpa;助燃气(空气)207kpa;样品温80℃,样品保温平衡时间20~25min ,进样增压时间5s,柱分流比为10:1
l 回收率测定:取25μL苯类标准稀释液两份,一份加1.0mL生理盐水即0.9%医用盐水,(做水中回收率),另一份加0.5mL生理盐水和0.5g空白肝组织(做肝中回收率)